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了解下气相色谱柱的分离原理

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浏览:- 发布日期:2022-04-22 16:22:33【

气相色谱柱,顾名思义,是应用在气相色谱仪上的柱子,它是样品分离的核心部件之一。其分离原理主要是根据进入色谱柱的混合物的极性,沸点等一系列的化学性质,固定相对它们有着不同的吸附和解吸附的能力,这样混合物在色谱柱上的保留时间有长有短,流出顺序有先有后,进而达到混合物在色谱柱上被分离的效果。

气相色谱柱

气相色谱柱的分类和结构:

分类按柱长和内径大小,其可分为填充柱和毛细管柱。填充柱内径通常大于2mm,柱长一般在20m以内。毛细管色谱柱是将固定相涂在管内壁的开口柱,其中没有填充物。毛细管柱的内径在0.1至0.5mm,柱长在10m到100m以上,常用的为30m,它是现在使用最多的一种柱型。

结构以横截面为例,从里到外依次是一层薄薄的固定相液体涂层、石英毛细管和一层聚酰胺外套,这层外套可以增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。

 气相色谱柱的四要素:

1.固定相 它有液体和固体之分。固体的固定相是一种具有多孔性和比表面积较大的吸附剂;液体的固定相,又叫固定液,它是涂抹在多孔性的固体小颗粒(担体或载体)上的,现在用得较多的是固定液。

针对不同的分析样品,选择相应的固定液,总体按照“相似相溶”的原则。待测组分分子与固定液分子的性质(极性或官能团)相似时,其溶解度就大。比如待测物质为醇类,则可以选择聚乙二醇固定液。根据我国标准GB2991-82,将固定液按照结构的不同,分成了烃类、聚硅氧烷类、聚二醇及聚烷基氧化物、酯类、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫杂环化合物、含卤素化合物及其聚合物、无机盐、其它固定液,共10类。按固定相极性分类,一般分为非极性、弱极性、中等极性和强极性等。

2.内径 即色谱柱中空部分的直径,常用的几种内径有0.10、0.25、0.32和0.53mm。内径小,有利于提高复杂化合物的分离,但是柱容量低,会影响进样的方式;内径大,意味着需要更多的固定相,同时也降低了分离能力,柱流失也会较大。连接质谱的气相端,一般选择小口径的色谱柱,这样有利于满足真空度。

3.长度 即色谱柱的长度。15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物,30m柱是最普遍的柱长。另外还有超长柱(50、60或100、150m),用于分析非常复杂的样品。

增加柱长,可以提高柱效和各组分分离度,但是分离时间也会相应增加。因此,在满足各组分分离度的前提下,应尽可能的减少柱长,进而提高分析效率。

4.膜厚 通常是指固定相液膜的厚度。薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好。可以简单理解为分析组分吸附在液膜上和从液膜上重新解吸附出来需要的阻力小,时间快。一般而言,色谱柱的膜厚为0.10到0.50μm,另外还有1到1.5μm的膜厚和3到5μm的超厚膜。

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